Lehrstuhl für Geodynamik und Geomaterial- forschung

Mineralogisches Museum

Arbeitskreis Archäometrie und Denkmalpflege der DMG

Institutslabor

International circle analysis

Mikrosonden-Labor

Das Institut für Mineralogie verfügt über eine Elektronenstrahl-Mikrosonde CAMECA SX50 mit vier wellenlängendispersiven Spektrometern (Monochromatorkristalle TAP, PET, LIF). Das Gerät ist seit 1987 in Betrieb und ist sehr gut geeignet für qualitative Untersuchungen und für quantitative Punktanalysen der Haupt- und Nebenelemente im Mikrobereich und im strukturellen Verband. Elementverteilungskartierungen mittels “Mapping” sind leider nicht möglich. Eine rasterelektronenmikroskopische Einrichtung lässt Betrachtungen der Sekundär-Elektronenbilder und der Rückstreu-Elektronenbilder zu. Schwerpunkte der Analytik liegen, den Arbeitsbereichen des Institut entsprechend, auf petrologischen, erzpetrologischen, materialkundlichen und archäometrischen Fragestellungen. Für die Analytik kleinerer archäologischer Funde steht ein spezieller Probenhalter zur Verfügung.

Neben den institutsinternen Benutzern kann das Mikrosonden-Labor auch von auswärtigen Gästen benutzt werden. Dabei wird um frühzeitige Rücksprache bezüglich der analytischen Fragestellungen, der Terminvorstellungen für die Messdurchführung und der anfallenden Kosten gebeten bei

Uli Schüßler, Tel. 0931-888-5422 oder uli.schuessler@mail.uni-wuerzburg.de

Messbedingungen für Routineanalytik:

• Beschleunigungsspannung 15 kV
• Strahlstomstärke 15 nA
• Durchmesser des Elektronenstrahls 1 - 30 Mikrometer
• Zählzeiten 20 s/peak und 20 s/Untergrund, beim LIF 30 s
• Standards sind einfach zusammengesetzte Element-, Oxid- und Mineralstandards
• Matrixkorrektur nach Pouchou & Pichoir (PAP)
• Analytischer Fehler für Hauptelemente < 1% relativ
• Nachweisgrenze für Spurenelemente bei den genannten Messbedingungen 500 - 1000 ppm

Für spezielle Anwendungen werden diese Messbedingungen ggf. modifiziert.

Aus Vergleichsgründen hat sich unser Labor an einer Ringanalyse beteiligt, an der insgesamt 26 europäische Mikrosonden-Labors teilgenommen haben. Dabei lagen unsere Ergebnisse (Labor Nr. 1 in der Ergebnistabelle)  gut im Variationsbereich der anderen Labors.

Electron microprobe circle analysis

To get information about the general reliability of electron microprobe analyses carried out in different laboratories with different machines, an international circle analysis project was initiated and organized from 1994 on. A sample holder was produced containing three homogeneous mineral samples typical for petrological material:

• Olivine from St. John, Scotland, contributed by A. Kirfel, Institut for Mineralogy and Petrography, University Bonn
• Garnet, synthetic, contributed by T. Fehr, Institute for Mineralogy, Petrology and Geochemistry, LM University Munich
• Feldspar, Lake County, Oregon, contributed by J. Koepke, Institute for Mineralogy, University Hannover

The sample holder was in succession sent to 26 participating labs and was newly polished and cleaned after coming back from each lab. Each lab measured minimum 10 spots on each mineral under routine analytical conditions and submitted the analyses with average and standard deviation (1 s) before knowing about the results of the other labs.  

The following table gives an overview concerning the variability of data of all 26 labs with minimum and maximum values measured, the difference between minimum and maximum values, the average of analyses from all labs with 1 s standard deviation and, calculated from this, the relative interlaboratory error:

minimum maximum max - min average 1 s 1 s   wt.% wt.% wt.% wt.% wt.% relativ Feldspar                           SiO2 49.65 52.47 2.82 51.27 0.60 1.2 Al2O3 28.35 31.79 3.44 30.17 0.68 2.3 MgO 0.05 0.18 0.13 0.13 0.03 23.1 CaO 13.02 14.39 1.37 13.65 0.29 2.1 FeO 0.38 0.47 0.09 0.44 0.02 4.6 Na2O 3.36 3.95 0.59 3.72 0.15 4.0 K2O 0.11 0.15 0.04 0.13 0.01 7.7 Total       99.51                   Garnet                           SiO2 40.27 41.74 1.47 41.10 0.44 1.1 TiO2 0.40 0.46 0.06 0.43 0.01 2.3 Al2O3 22.24 24.19 1.95 23.04 0.41 1.8 MgO 16.15 18.45 2.30 17.24 0.46 2.7 CaO 5.33 6.46 1.13 5.79 0.19 3.3 MnO 0.32 0.37 0.05 0.35 0.01 2.9 FeO 11.67 12.75 1.08 12.37 0.26 2.1 Total       100.32                   Olivine                           SiO2 39.37 41.34 1.97 40.62 0.42 1.0 MgO 47.98 50.44 2.46 49.35 0.56 1.1 MnO 0.11 0.15 0.04 0.13 0.01 7.7 FeO 9.11 10.93 1.82 9.65 0.32 3.3 NiO 0.21 0.39 0.18 0.34 0.03 8.8 Total       100.09

A table with the average compositions from each lab together with intralaboratory standard deviation is available here. The labs remain anonymous and are marked by numbers. The order of labs in the table is not consistent with an alphabetic list of the participating institutes at the end of this page.

For the future, the sample holder used for the circle analysis is available for all microprobe labs as a tool to check the own analytical reliability concerning silicate minerals. The sample holder will be delivered with newly polished samples, but without carbon coat. Please turn to

Uli Schüssler, phone +49-931-888-5422 or uli.schuessler@mail.uni-wuerzburg.de

The following institutes and labs have participated in the circle analysis:

Germany

Bayreuth: Bayerisches Forschungsinstitut für experimentelle Geochemie und Geophysik der Universität (Volker von Seckendorff)

Berlin: Zentraleinrichtung Elektronenmikroskopie (ZELMI) der TU (Francois Galbert)

Bochum: Zentrale Elektronen-Mikrosonde der Ruhr-Universität (Heinz-Jürgen Bernhardt)

Bonn: Mineralogisch-Petrographisches Institut der Universität (Jürgen Ehl)

Clausthal-Zellerfeld: Institut für Mineralogie der TU (Karsten Gömann, Klaus Hermann)

Darmstadt: Fachbereich Chemische Analytik der TH (Sebastian Riedl)

Frankfurt am Main: Institut für Mineralogie der Universität (Thomas Stachel)

Freiburg: Institut für Mineralogie, Petrologie und Geochemie der Universität (Hiltrud Müller-Sigmund)

Giessen: Institut für Geowissenschaften und Lithosphäreforschung der Universität (Rüdiger Borchardt)

Göttingen: Zentrum Geowissenschaften der Universität, Abt, Geochemie (Andreas Kronz)

Hamburg: Institut für Mineralogie der Universität (Barbara Cornelisen)

Hannover: Institut für Mineralogie der Universität (Jürgen Koepke)

Heidelberg: Mineralogisches Institut der Universität (Hans-Peter Meyer)

Kiel: Geomar Forschungszentrum (Petra Glöer)

Kiel: Mineralogisch-Petrographisches Institut der Universität (Dietrich Ackermand, Barbara Mader)

Köln: Mineralogisch-Petrographisches Institut der Universität (Gudrun Witt-Eickschen)

Mainz: Institut für Geowissenschaften der Universität, Mineralogie (Burkhard Schulz-Dobrick)

Mainz: Schott Glaswerke, Abt. Glasfehleranalytik/Mineralogie (Bernhard Valentin)

München: Institut für Mineralogie, Petrologie und Geochemid der LM Universität (Thomas Fehr)

Münster: Institut für Mineralogie der Universität (Michael Enders)

Potsdam: GeoForschungsZentrum GFZ (Dieter Rhede,Wolfgang Seifert)

Würzburg: Institut für Mineralogie der Universität (Uli Schüssler)

Austria

Wien: Institut für Petrologie der Universität (Theodoros Ntaflos)

Finland

Espoo: Geologian Tutkimuskeskus (geological survey), Espoo (Kari Kojonen)

Sweden

Uppsala: Institutionen för Geovetenskap, Mineralogi-Petrologi, Universitet Uppsala (Hans Annersten)

Switzerland

Basel: Mineralogisch-Petrographisches Institut der Universität (Susanne Schmidt)

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